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氨氮分析仪检修规程及相关使用知识介绍

2022-05-24 08:43:57 半岛(中国)自控

KWZK-AD80系列氨氮分析仪检修规程及相关使用知识介绍


一、仪表概况

1.仪表名称:KWZK-AD80系列氨氮分析仪

2.仪表型号KWZK-AD80系列

3.仪表位号:406AT008A/008B/002

4.制造厂家:半岛(中国)

5.技术参数:KWZK-AD80系列氨氮分析仪技术参数

环境温度:5 – 40 °C (41 – 104 °F)

防护等级:IP65 (仅清洗阀)

样品温度:4 – 40 °C (39 – 104 °F)

过程压力:1.5 – 4.0 bar (21.8 – 58 psi)

反冲洗:(可选) 2.0 – 5.0 bar (29.0 – 72.5 psi)

min. 0.5 bar > 过程压力

过滤筛网:不锈钢, 50 µ m


二、氨氮检测原理

Lambert-Beer 定律

Lambert 定律阐述为:光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关;在光程上每等厚层介质吸收相同比例值 的光。

Beer 定律阐述为:光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目。

水样的浓度可通过计算透过水样前和水样后的光强度的变化而得出。光透过吸收性介质后,其强度会衰减, 吸光度取决于水样浓度(色度)。


国标氨氮的测量有以下几种:


水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJT 195-2005)

水样在 2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐

(0~50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。


水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009)

在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝 色化合物,在 697 nm 处用分光光度计测量吸光度。


水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含 量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。


水质 氨氮的测定 蒸馏中和滴定法(HJ 537-2009)

调节水样的 pH 值在 6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲 ,蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以 N 计)。


氨气敏电极法


在 pH 值大于 11 的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变 化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。


各厂家氨氮自动分析仪都是依据国标设计而成,以水杨酸分光光度法较多。部分厂家有根据氨气敏电极原理 的氨氮分析仪。KWZK-AD80系列依据水杨酸分光光度计原理设计而成。       


三、氨氮测量系统各组成部分描述

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1.接线及管路连接

1.1 KWZK-AD80系列接线

1,电源线,KWZK-AD80系列出厂电源线为三孔插头,直接使用,当然也可以将电源线接入客户PCL或DCS系统内。一定要有接地线。

2,输入输出线,KWZK-AD80系列提供多种输入输出,接线如下

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2.现场接线图如下

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输入输出线需要经过KWZK-AD80系列底部穿线孔

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线缆经过KWZK-AD80系列底部穿线孔后,需要将经过KWZK-AD80系列里面liquid manage 后面进入到相应的端子上面。此时需要将liquid manager 拆下,螺丝拧下,liquid manager 倾斜。侧面有挂钩可以钩住liquid manager。

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3.管路连接

KWZK-AD80系列KWZK-AD60系列KWZK-AD50系列或客户自己采样系统过来的水样经下图的进水接口进入到KWZK-AD80集液器

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废液及溢流水样经KWZK-AD80系列底部废液管流出。通常废液排放专门的废液桶收集及处理,如果集液

溢流水样较多的,可以将溢流的两根排放管(D1和D2)通过下图中旁边的进水管出入口排放出去。

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注:因KWZK-AD80系列抽取的是集液器底部,故当现场来水比较脏时尤其污水厂进水口,集液器底部溶液汇聚颗粒,被抽取到KWZK-AD80系列导致liquidmanager内部堵塞。下面可以对集液器进行现场处理,改由D2溢流管抽取水样。D2 下面增加一截硬管,集液器到KWZK-AD80系列改由D2上面到liquidmanager,D2下面硬管注意长度,不要触摸集液器底部,与底部保持一定距离。这样可以避免抽取集液器底板的颗粒物。

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四、设置

1.使用KWZK-AD80系列控制外接水泵设置

“菜单/设置/输出/报警继电器(或继电器)”中,功能选“分析仪”,分配可选“需要样品SP1”或“测量中SP1”,需要样品SP1“是测量开始前启动继电器。“测量中SP1”是测量过程中启用继电器

接线说明:继电器的41和42是常闭端,42,43是常开端,继电器启动的话,42和43闭合。

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在:“菜单/设置/分析仪/扩展设置/采样需求信号”设置(前置时间)Lead time和持续时间,(前置时间) Lead time是测量开始前的时间,持续时间是整个继电器持续的时间(包含Lead time),因要清空集液器内存留的水样,前置时间必须要设置,建议两分钟以上。因报警继电器负载电流比较小,水泵电源线不直接通过报警继电器,可以通过报警继电器控制交流接触器,再通过交流接触器控制水泵。也可以在KWZK-AD80系列选型时,加装继电器模块,使用继电器模块上面的继电器,水泵电源线可以直接通过(水泵额定电流不要超过继电器的负载,如超过,则使用交流接触器)。

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2.KWZK-AD80系列清洗阀设置

在菜单“菜单/设置/样品预处理”设置清洗间隔和清洗时间。注意:安装类型选带压管道取样。

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五、试剂准备

KWZK-AD80系列试剂由反应试剂(试剂1和试剂2)、标准溶液、清洗剂组成。反应试剂1需要蒸馏水(CY80AM 是添加850mL,CY81AM是添加920ml)稀释摇匀,反应试剂2由两瓶试剂成分组成,现场需要将成分2倒入成分1后摇匀,成分1为液体。配置好后正常质保期在三个月内。将各试剂放置仪表内部试剂盒内,如果仪表带冷却装置,将反应试剂2放入黑色恒温箱内。


AM1正常颜色:棕色无味,过期颜色:深棕色发黑。

AM2正常颜色:无色,有氯的味道。过期试剂:没有氯的味道。

储存条件:低温4-8°C),避光

储存时间:配置好后三个月如果储存稍有不当,试剂质保期就不到3个月,此时就要更换试剂。

标准溶液成分

成分:氯化铵。

储存条件:低温(储存时间:一年。关于清洗液

储存条件:低温(储存时间:一年。4-8°C),避光。

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备注:

检验试剂是否正常办法:取试剂1和试剂2各10ml(同样体积),混合于烧杯中,加入标液10ml,混合,正常情况下,颜色变成蓝色。如果颜色发黄则表明反应试剂失效,需要更换新的。

KWZK-AD80系列因为试剂2容易失效导致测量异常,新的试剂2由原来的1*1000ml改为2*500ml,提高使用效率,以后订购此试剂。

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按照下面图示连接各试剂瓶标液水样清洗液到liquid manager

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注意,试剂2管路连接时别挤压(下图中白色细管)

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调试步骤

1:在“菜单/设置/分析仪基本设置/试剂瓶插入/试剂瓶选择”中选择全部试剂瓶后确认。

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2:在“菜单/设置/分析仪基本设置/扩展设置/诊断设定/采样瓶”监测功能打开(默认是关闭),此选项是监测反应试剂使用情况,当监测打开时,KWZK-AD80系列会监测每次测量所使用的试剂量以及标液和清洗液。到报警限仪表会报警。

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在试剂瓶填充液位菜单中初始体积可以设置初始液体体积,在警告限和报警限可以设置相应的限值。

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3:“菜单/操作/手动操作”中选择开始清洗试剂,相当于把反应试剂1和反应试剂2充满相对应的管路
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4:在“菜单/操作/手动操作”中可以进行单次测量、单次标定0点、单次标定系数、单次清洗。注意标定0点时需要将标准溶液的管子插入0点标准液。标定液浓度在“菜单/设置/分析仪/标定/设置”菜单下修改标定液浓度,保证使用的标定液浓度与仪表设置的标定液浓度一致。可以在“菜单/设置/分析仪/标定”看当前仪表标定因子,也可以在“菜单/诊断/日志/标定日志”查看当前及过往标定因子。

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5:在“菜单/专家/操作/手动操作”中可以选择应用标定(实际水样标定)和数据输入标定。数据输入标定又分了0点输入,标定系数输入和标定表格编辑。

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6:在“菜单/设置/分析仪基本设置”中设置自动模式下测量、标定、清洗的程序(起始时间和间隔等)。常用的是启动条件是“日期/时间”

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7:点击操作界面下面的“MODE”按钮。选择仪表是自动模式、还是手动模式、现场总线。在信息菜单可以看到仪表当前状态及测量过程中进行到哪一步骤。

8:模拟输出设置,在菜单/设置/输出/电流输出X:X中设置4-20mA输出,包含:电源输出、数据源、主值、范围低值和范围高值。

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六、KWZK-AD80系列维护

1:每日维护部分远程(上位机)检查仪表历史数据,查看有无死数或零值或不合理数据,如有则到现场检查仪表运转情况。

2:每周维护部分

1)清洗水样集液器。

2)过滤器如果自动清洗不干净,手动清洗过滤器。

3)检查所有管路是否堵塞或者污染,必要时进行各个清洗。

4)检查反应试剂1,2是否满足仪表使用要求。如不能则及时添加。并保证反应试剂在有效期内使用。

5)试剂使用体积查看菜单“菜单/操作/维护/试剂瓶更换/试剂瓶填充液位”,此菜单在采样瓶监测打开情况下才出现“菜单/设置/分析仪设置/诊断设定/采样/监测”。

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3:每月维护部分

1)更新标准溶液和清洗液

2)每个月给注射器涂抹硅脂,提高注射器使用寿命,条件允许每三个月或者六个月更换注射头。仪表默认使用时间为六个月。现场可以根据使用情况酌情增加使用时间,六个月使用时间到后,仪表会报警提示更换注射器,可以在下面菜单重置使用时间。“菜单/操作/维护/注射器更换”选择相应的注射器后选择重置运行时间计数器,然后继续使用注射器。

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4:停机保存

1)断开水样入口。

2)选择菜单“菜单/操作/维护/停止运转/样品集液器”,清空集液器内存水。

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3)移除反应试剂,标定液,妥当处理。

4)把所有管路先放置蒸馏水中,选择“菜单/操作/维护/停止运转/rinse analyzer”清洗仪表两次。然后将所有管路置于空气中,再次选择“菜单/操作/维护/停止运转/rinse analyzer”清空存水。

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5)清空废液桶

6)关闭分析仪电源。

5:KWZK-AD80系列 liquid manager内部管路堵了处理方法

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1)此时根据下表(上面是移至位置,左面是注射器),移动位置对应注射器通道打开状态。在“菜单/专 家/诊断/系统测试/分析仪/liquid manager 执行机构。选择移至位置N,对应的注射器通道是打开状态。比如,选 择移至位置3,在下表可以看到注射器3 和注射器4 是通的。选择移至位置5,在下表可以看到进水样管是通的。这个是处理进水脏容易导致liquidmanager堵的解决办法。

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2)选择好要检查的通道后,手动抽拉相对应的注射器,可以抽拉空气或者水,看相应的通道是否通畅


七、KWZK-AD80检查


1:检查KWZK-AD80系列分析仪是否安装妥当

1)固定在墙壁上或置放于台面之上。

2)须安装在有空调的分析小屋内,室温保证20-25度。


2:检查KWZK-AD80系列分析仪是否正确接线

1)220VAC供电,接地线务必连接。

2)4-20mA电流输出正负端分别接到31,32端子。

3)连接其它传感器或者附件功能,检查相对应的线缆连接。


3:检查样品预处理装置


A :AD60

1)过滤器和控制箱安装妥当。

2)与CA80AM通讯供电线缆连接。

3)正确编程(取样时间/暂停时间)。

4)观察样品是否可以进入集液器。


B:AD50

1)安装妥当,水泵是否已安装妥,进出水管连接完毕,须保证1.5-4bar的压力。

2)清洗阀220VAC供电。

3)反冲洗空气或高压水(2-5bai)连接妥当

4)正确设置(取样时间/反冲洗时间)。

5)观察样品是否可以进入集液器。


4:检查KWZK-AD80的进出水管路连接

1)预处理的进水是否到集液器内。

2)光度计的废液管是否连接好,导入废液桶或者排水沟槽

3)集液器溢流水是否正常流出。


6:检查KWZK-AD80试剂

1)检查反应试剂,标准液,清洗液是否在有效期之内(有效期在瓶子上)。

2)若为粉状反应试剂,则在化验室按照配置要求准确配置成液体试剂,并注明配置日期和有效期。


7:检查KWZK-AD80设置及功能检测

1)设置正确的当前日期和时间(Current date/time)。

2)输出设置是否正常,标液浓度是否与标液瓶内的浓度一致。

3)根据实际需求设置测量,标定和清洗程序。

4)现场标定0点和标定系数,看是否在正常范围内。0点接近0mg/L,标定系数在0.9与1.1之间。

5)在“菜单/操作/维护/注射器更换”选择相应的注射器,选择排空注射器和停住注射器,看注射器上下抽动是否正常。

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八、KWZK-AD80常见问题处理

一:测量值为零

1)检查集液器有无水样

2)检查反应试剂是否在质保期内,

3)检查注射器抽取水样和试剂是否正常,查看相应管路有无堵漏现象

4)反应过程液体排放有无堵漏现象

5)检查光度计有无异常,稀释系数,低于0.5需要检查光度计脏的情况。

6)检查零点标定

7)在水样很低且浊度也很低的时候比如南水北调的水,其测量值本身就很低,在0.05mg/L左右,这时候如果按照常规的蒸馏水校正零点,再去测量实际水样,那测量值基本上为0mg/L,这时候只能人为修改零 点,把零点往下调整,保证测量值接近客户实验室测量值。新的软件版本更新后测量值会有一定浮动不 会一成不变的。


二:测量值与实验室对不上

1)检查反应试剂是否在质保期内

2)检查标定历史有无异常,标液浓度设置是否正确,标液是否过期。重新标定,查看仪表标定是否正常。

3)实验室水样与仪表测量水样同样来源(都是过滤过的或者都没过滤)

4)考虑现场水样有无干扰因素

5)增加反应前清洗次数

6)考虑实验室方法与仪表原理差异

7)测量值有跳变情况,问题可能出现在光度计上,可进行光度计的更换或清洗。


三:KWZK-AD80出现问题,会出现相应的报警码,屏幕发红。注:KWZK-AD80报警码在“菜单/设置/常规设置/扩展设置/诊断设定/诊断行为”,如果KWZK-AD80接数字传感器,数字传感器的报警码在“菜单/设置/输入/CH;1:1XX/扩展设置/诊断设定/”。每个报警代码都有详细的信息,查看提示信息检查相应的部位,进行相应的处理解决。也可以先将报警关闭(红色屏幕较刺眼)。

报警分为如下几种:F=失败,错误信息;M=维护,采取措施;C=检测中;S=设备状态不确定,无法识别的错误。

在有F报警信息时,此时电流输出为21.5mA,如果不需要这个报警电流输出时,可以将报警电流输出关闭,或者将状态信号F改为M或其它。

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下面列举常见报警代码处理方法。

1)M715标定,在执行标定并成功后即可消除。

2)F930,无样品,集液器内无水样,或者液位检测故障,检查外部供水。实在没有水样时,测量瓶内水时,可以将集液器上面两根金属短连

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3)F732,注射器使用时间到,检查“菜单/设置/分析仪基本设置/扩展设置/诊断设定/注射器限制“中警告限和告警限的剩余运行时间,重新进行设置,可消除报警(在“菜单/操作/维护/注射器更换”选择相对应的 注射器,然后运行重置运行时间计数器)。


F727,反应试剂使用监测打开时当反应试剂使用完毕会出现此报警。添加反应试剂和手动重置试剂容量,手动重置试剂容量在“菜单/操作/维护/试剂瓶更换/试剂瓶插入”选择相应的试剂瓶,再选择重置填充液体。


5)F731,泄漏检测。仪表内部有漏液现象。检查仪表内部,清干液体。泄漏检测位置如下

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6)F367,模块连接,AD80连接异常,检查接线及AD80。新的仪表一上电就显示此报警,将“菜单/设置/样品预处理/安装类型”中的其他改为带压管道取样,此报价即可消除。出厂默认选项为其他,其他又代表着KWZK-AD80连接的是AD80预处理,但现场很少很少有选购AD80的。

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7)F262,模块连接,FXAB1控制模块(liquid manager后面大主板),故障可能是FXAB1与CM44连接网线故障,FXAB1控制模块故障,CM44连接板故障,CM44与显示屏连接故障,485模块故障;需要逐一排查。目前已碰到两例,新表开机报此故障,经检测为FXAB1与CM44之间网线故障,还有一例是485模块故障。


8)F361冷却/加热,冷却模块故障报警,可检查通风口是否堵塞,清理通风口并关机散热后重启可消除报警。并检查风扇是否能正常运转。如报警依然存在,则需更换冷却模块。仪表序列号在J6---KA之间的仪 表,冷却模块有质量问题,大家碰到问题可以与分析组直接联系免费更换。


9)关于试剂瓶插入说明,当使用手动模式时,试剂1和试剂2插入情况下可以完成手动测量,要手动标定的话,还需要插入标定液,要手动清洗的话,还需要插入清洗液。当使用自动模式时,必须4个试剂瓶试剂1,试剂2,清洗液,标定液)全部插入,否则无法实现自动模式,会出现下面报警。平时调试第一次就把4个瓶子全部插入,以避免由此带来的问题。

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10)注射器后电机异响,无法正常抽取水样。

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处理:更换KWZK-AD80电机或者电机涂抹润滑油。

步骤:拆下注射器以及相应软管;使用内六角旋开6颗螺丝,使得liquidmanager前倾,轻轻拔掉CPU板上以及温度探头,FAN的连接线。

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使用T10旋开限位板上的8颗螺丝以及固定电机的4颗螺丝

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最后,拔掉SM7上的插头,即可取下电机;

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联轴器太紧,卡住,导致注射器动作不正常;更换新的后使用正常

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11)CA80标定系数偏低或偏高问题


一般来说,在理想情况下,KWZK-AD80的标定系数在1.0左右,试剂过期会导致标定系数大于1,而如果管路污染则可能导致标定系数小于1。


但是在有些情况下,由于试剂使用一段时间后对不同浓度标准溶解的敏感度不同,可能会造成类似的以下结果:使用5mg/L标液,标定系数为0.6-0.7;使用20 mg/L标液,标定系数为0.7-0.75;使用50mg/L标液,标定系数为1.2-1.3。


造成这种情况可能是由于对于小于30mg/L氨氮的溶液,试剂敏感度较高;但对于大于50mg/L氨氮的溶剂,试剂敏感度大幅降低。建议更换新的试剂,或者根据用户测量值选择靠近测量对象氨氮值的标液进行标定。


12)关于测量结果“---”说明,是指试剂和水样反应后颜色太深或太浅,导致浓度过高或过低产生的报警。所以如果使用稀释装置的话,测量结果大于100mg/L也能正常显示,不会产生“----”报警。


13)关于冷却装置结冰情况


在有的现场冷却装置有结冰的现象,并且还报F361错误,一般手动清理冰渣后即可消除报警和结冰现象,PC 给的回复是有可能是试剂托盘没摆放好。如果上述工作都没问题,那就可能需要更换冷却装置。


14)关于标定时出现稳定度不够的报警


一种可能是反应试剂过期引起的,更换新的反应试剂即可。还有一种可能是光度计脏了引起的,并且使用清洗剂清洗也无法解决,则需要将光度计拆开进行清洗。通常这是由于平时维护不到位导致的,平时清洗剂一定打开定期清洗(尤其污水厂进水口或者污染源水质监测),并且停机时一定要把仪表维护好再停机,如果仪表测量时断电,则来电后一定要对仪表进行清洗!


15)浊度对氨氮的测量影响


在地表水测量时,通常现场水样浊度相对比较高,而KWZK-AD80的预处理又无法清除这些浊度,因而导致 KWZK-AD80测量值比实验室测量值偏低,如果把现场水样使用滤纸过滤,再用KWZK-AD80进行测量,测量值则与实验室测量值相差不大。目前PCC已经研发出针对浊度偏高的现场(主要是针对地表水的现场)的程序,此类工况属于个案,有需求的话可以跟分析组沟通使用。


16)F364超时错误,引起F364错误的原因很多,可以按照下面的检查一步步排查


A:菜单中操作注射器推拉,看是否顺畅以及注射器电机有无异常响声。


B:检查注射器本身是否润滑,手动推拉注射器有无阻力,有阻力的话及时加润滑剂


C:检查注射器对应的管路有无堵的现象,及时清理疏松尤其7号注射器的进水管路


D:检查注射器后面电机的与主板接线有无松动


E:替换检查主板有无问题


F:注射器后面电机重新拆装下


H:检查注射器后面电机的润滑油是否风干,及时添加润滑油。严格意义上是不应该涂抹润滑油的。


I:检查liquidmanager有无异常。

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17)仪表在测量和标定时出现超时,提示该动作不成功,并且无报警,目前碰到的一起是注射器不够润滑导致,建议定期(每六个月)更换注射器或及时添加润滑剂。


18)仪表反应试剂是新的,测量流程也都正常,但是测量各个浓度标液测量值都低很多,检查此时仪表光度计清洗系数过低0.5以下,正常是1,可能是光度计污染,此时需要将光度计先进行清洗液清洗,如果还不行再拆除进行内部玻璃管的清洗。


19) 停住注射器或者排空注射器,注射器不到位,或者到指定位置,仍不停止,可能是背后的Light barrier for linear drives (光栅驱动电机,长条小板)模块故障。



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